style="width:3.21998in;height:0.66in" /> 本文是学习GB-T 6730.22-2016 铁矿石 钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
GB/T6730 的本部分规定了用二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛含量。
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钛含量的测定，测定范围(质量分数):0.006%～1.20%。
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GB/T7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
试料经酸分解再碱熔融残渣，或直接用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融后酸浸取，在1.2
mol/L～2.5 mol/L盐
酸介质中，用抗坏血酸还原铁，钛与二安替吡啉甲烷生成黄色络合物，在波长385
nm 处测量其吸光度，
计算样品中钛含量。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T
6682规定的三级及三级以上蒸
馏水或去离子水或与其纯度相当的水。
4.1
混合熔剂，2份无水碳酸钠和1份硼酸在105℃~110℃烘干，研细混匀，用磨口瓶贮存备用。
4.2 盐酸，p=1.19 g/mL。
4.3 硝酸，p=1.42 g/mL。
GB/T 6730.22—2016
4.9 抗坏血酸溶液，50 g/L,用时现配。
4.10 酒石酸溶液，100 g/L。
4.11 二安替吡啉甲烷溶液，30 g/L。
称取30g 二安替吡啉甲烷，用盐酸(1+5)溶解，并用盐酸(1+5)稀释至1000 mL,
过滤贮存于棕色
瓶中保存。
a) 称取0.1668 g 预先在800℃左右灼烧1 h
的二氧化钛(含量不小于99.99%)于铂坩埚中，加 5g
混合熔剂(见4.1),置于马弗炉中950℃左右熔融至清亮，冷却后将铂坩埚放入400
mL 烧 杯中，加50 mL
硫酸(1+9),加热使熔融物溶解，将坩埚用硫酸(1+9)洗净，取出。冷至室温，
移入1000 mL
容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀。此为钛标准贮备溶液，浓度
为100.0 μg/mL。
b) 移取50.0 mL 上述钛标准贮备溶液，置于500 mL
容量瓶中，用硫酸(见4.7)稀释至刻度，混 匀。此为钛标准溶液，浓度为10.0
μg/mL。
分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合
GB/T 12806、GB/T 12807和 GB/T 12808 的规定。
5.3 分光光度计，符合GB/T 7729 的规定。
分析用实验室样品应按GB/T 10322.1进行取样和制备，粒度应小于100μm。
如试样中化合水或
易氧化物含量较高时，其粒度应小于160μm。
注：化合水和易氧化物含量高的规定见 GB/T 6730.1。
充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1
的规定，在105℃±2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却
至室温备用。
对同一预干燥试样，至少独立测定两次。
注："独立"是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作
者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。
GB/T 6730.22—2016
按表1称取试料，精确至0.0001 g。
表 1 试料量及分取量
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随同试料进行空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。
随同试料分析同类型标准样品。
7.5.1.1 酸分解再碱熔融残渣
将试料(见7.2)置于250 mL 烧杯中，以水润湿，加30 mL
盐酸(见4.2),低温加热溶解后，加5 mL 硝酸(见4.3),煮沸至体积约10 mL。
取下冷却，加12 mL 硫酸(见4.6),加热至冒三氧化硫白烟约30 min。
取下冷却，加40 mL 盐酸(见4.4)和30 mL 水，加热使盐类溶解。
溶解后用中速滤纸过滤于250 mL
烧杯中，擦净烧杯，用热盐酸(见4.5)洗烧杯及残渣各3次，用热
水洗残渣5次～6次，滤液作为主液保存。对于含钡试样，不能用盐酸溶解盐类和洗涤残渣，直接用
30 mL水溶解盐类，用热硫酸(见4.8)洗烧杯及残渣。
将滤纸连同残渣置于铂坩埚中，灰化后，在800℃左右灼烧10 min～20
min,冷却，加约3 g 混合熔 剂(见4.1)于950℃左右熔融5 min～10min。
取出稍冷，将铂坩埚放入已预先加热的主液中，浸取熔融
物，用水洗出铂坩埚，加热使盐类溶解。冷至室温，移入100 mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，用中
速滤纸干过滤。
7.5.1.2 碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融
将试料(见7.2)置于铂坩埚中，加入4 g～5g
混合熔剂(见4.1),移入高温炉，在950℃左右熔融 15 min～25
min,取出，冷却，将坩埚置于预先盛有40 mL 盐酸(见4.4),12 mL
硫酸(见4.6)的300 mL 烧杯中加热浸取至试料溶解，冷至室温，移入100 mL
容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，用中速滤纸干
过滤。
7.5.2.1
按表1移取7.5.1.1或7.5.1.2预处理的试液[分取5.00 mL 时补加5 mL
空白溶液(见7.3)], 置于50 mL 容量瓶中，加10.0mL
抗坏血酸溶液(见4.9),放置5 min,加8.0 mL 盐酸(见4.4),12.00 mL 二
安替吡啉甲烷溶液(见4.11),以水稀释至刻度，混匀。
GB/T 6730.22—2016
7.5.2.2
含铌试样，按表1移取7.5.1.1或7.5.1.2预处理的试液[分取5.00 mL 时 补 加
5 mL 空白溶液 (见7.3)],置于50 mL 容量瓶中，加5mL
酒石酸溶液(见4.10)、10.0 mL 抗坏血酸溶液(见4.9),放置5 min 后加8.0 mL
盐酸(见4.4)、12.00 mL
二安替吡啉甲烷溶液(见4.11),以水稀释至刻度，混匀。
7.5.2.3
含铬试样，按表1移取2份7.5.1.1或7.5.1.2预处理的试液[分取5.00 mL 时 补
加 5 mL 空 白 溶液(见7.3)],分别置于50 mL
容量瓶中，1份作为显色液按照7.5.2.1操作，另一份作为参比溶液，参
7.5.2.1 操作，但不加二安替吡啉甲烷溶液，测其吸光度，并需扣除试剂空白溶液的吸光度。
显色液(见7.5.2)室温在20℃以上时放置20 min, 在20℃以下时放置40 min～60
min 后，将部分 溶液移入2 cm
比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长385 nm
处测量其吸光度，从校准
曲线计算出相应的钛量。
移取0.00 mL 、0.50 mL 、1.00 mL 、3.00 mL 、5.00 mL 、7.00 mL
钛标准溶液(见4.12 b)] 分别置于6个 50mL 容量瓶中，相应加入10.00 mL
、9.50 mL 、9.00 mL 、7.00 mL 、5.00 mL 、3.00 mL 硫酸(见4.7),以
下按7.5.2～7.5.3进行显色和测量操作，测量的吸光度，以吸光度为横坐标、标准溶液的浓度为纵坐标
绘制校准曲线。
按式(1)计算试样中钛含量wm, 以质量分数表示：
style="width:3.21998in;height:0.66in" />
…………………………
(1)
式中：
m₁— 从校准曲线上计算得的钛量，单位为微克(μg);
V — 试液定容体积，单位为毫升(mL);
m 试料量，单位为克(g);
V₁—— 分取试液体积，单位为毫升(mL)。
本部分的精密度数据是在2014年由8个实验室、对5个水平的钛含量试样进行共同试验确定的。
每个实验室对每个水平的钛含量在 GB/T6379. 1 规定的重复性条件下测定3次。
各实验室报出的原始数据(测定结果)参见附录 B。 共同试验数据按 GB/T
6379.2进行统计分析，
所得精密度见表2。
表 2 精密度
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根据附录 A 的程序，按式(1)计算独立重复测量结果，并与重复性限r
进行比较，来确定分析结果。
实验室间精密度常用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室分别按照8.2.2中
规定的程序报告结果后，计算：
…………………………
式中：
μ12— 最终结果平均值；
μ1- — 实验室1报告的最终结果；
μ2 实验室2报告的最终结果。
如果 \| μi- μ₂ \|≤R, 最终结果是一致的。
分析值的验收使用认证标准样品(CRM) 或标准样品(RM)
来进行验证，实验室最终结果用来与
CRM 或 RM 标准值Ac 比较，将出现两种可能：
a) lμc-Ac \| ≤0.7R, 在这种情况下，报告的结果与标准值之间无显著差异；
b) \| μc-Acl>0.7R, 在这种情况下，报告的结果与标准值之间有显著差异。
式中：
μc CRM 或 RM 的测量值；
Ac—CRM 或 RM 的标准值。
最终结果是试样可接受值的算术平均值，或者是按附录 A
中规定的操作测得的值，分析结果按 GB/T8170
的规定修约，当分析结果小于1.00%时，将数值修约到三位小数，当分析结果等于或大于
1.00%时，将数值修约到两位小数。
试验报告应包括下列内容：
a) 实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 本部分编号；
d) 样品识别必要的详细说明；
e) 分析结果；
f) 结果的测定次数；
g)
测定过程中存在的任何异常特性以及标准中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生
影响的任何操作。
style="width:2.02661in;height:0.63316in" />GB/T 6730.22—2016
(规范性附录)
试验样分析值接受程序流程图
试验样分析值接受程序应符合图 A.1 的流程的规定。
style="width:9.50671in;height:12.70676in" />从独立的重复结果开始
\|x₁ Xls
是
style="width:1.43346in;height:0.6468in" />
否
再次测定Xs
是
Xx Xmm 1.2r
否
再次测定 X4
是
Xrm Xmin≤1.3r
4-
X1X2 X3IX4
4
否
μ=中位值 (X,X₂,X,,Y₄)
图 A.1 试验样分析值接受程序流程图
GB/T 6730.22—2016
(资料性附录)
共同精密度试验附加资料
精密度数据是在2014年由8个实验室，对5个不同水平的钛含量试样进行共同试验确定的。每个
实验室对每个水平的钛含量在重复性条件下独立测定3次。测量的原始数据分别见表B.1
和 表B.2。
表 B.1 精密度试验原始数据(酸分解再碱熔融残渣法)
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GB/T 6730.22—2016
表 B.2 精密度试验原始数据(碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融法)
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